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土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008)

摘要:本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定法,适用于土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008)。

正文内容

土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008)

1、主题内容与适用范围

本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定法,适用于土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008)。

2、原理

样品中的砷经加热消解后,再将其还原为砷化氢,导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中砷的含量。

3、仪器

氢化物发生原子荧光光度计;砷空心阴极灯;水浴锅。

4、分析步骤

①试液的制备

称取经风干,研磨并过筛(100目)的土壤样品0.2~1.0g(精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加王水(1+1)10mL,加塞摇匀于沸水中消解2h,中间摇动几次,取下冷却用水稀释至刻度,摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50mL比色管中,加3mL盐酸,5mL硫脲溶液,5mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀放置,取上清液待测。

②空白试验

采用和5.1部分相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品制备2个以上空白溶液。

③校准曲线

分别准确吸取砷标准工作溶液(1.00μg/mL)0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL置于50mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,5mL硫脲溶液,5mL抗坏血酸溶液,然后用水稀释至刻度,摇匀,即得含砷量分别为0.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL、60.00ng/mL的标准溶液系列。

④仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。

表1列出了本标准通常采用的参数:

负高压PMT/V300加热温度/℃200
A道灯流量/mA0载气流量(mL/min)400
B道灯流量/mA60屏蔽气流量(mL/min)1000
观测高度/mm8测量方法Std.Curve
该数方式Peak.Area该数时间/s10
延迟时间/s1测量重复次数1

⑤测定

将仪器调节至最佳工作条件,在还原剂和载流的带动下,测定标准系列各点(校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线),然后依次测定样品空白,试样。

5、结果

①计算

土壤样品总砷含量以质量分数W计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算:

土壤总砷测定

②精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中砷的精密度和准确度结果见表2:

表2.方法的精密度和准确度

土壤样品实验室数保证值/(mg/kg)总均值/(mg/kg)室内相对标准偏差/%室间相对标准偏差/%相对误差/%
ESS-1510.7±0.810.503.153.28-2.24
ESS-2510.0±1.09.904.595.69-0.70
ESS-3515.9±1.315.603.944.01-1.89
ESS-4511.4±0.711.303.063.14-0.88

③检出限

本方法的检出限为0.02μg/L(按称取0.2g试样消解定容50mL计算)。

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