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土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1-2008)

摘要:本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定法,适用于土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1-2008)。

正文内容

土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1-2008)

1、适用范围

本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定法,适用于土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1-2008)。

2、原理

采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水中加热消解,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较,求得样品中汞的含量。

3、仪器及设备

氢化物发生原子荧光光度计;汞空心阴极灯;水浴锅。

4、分析步骤

①试液的制备 

称取经风干、研磨并过100目筛的土壤样品0.2~1.0g于50mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加(1+1)王水10mL,加塞后摇匀,于沸水中消解2h,取出冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。

②空白试验

采用与①相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

③校准曲线 

分别准确吸取汞标准工作液(20.00ng/mL)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL置于50mL容量瓶中,用(1+19)HNO3溶液稀释至刻度,摇匀。即得含汞量分别为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80ng/mL、1.20ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL的标准溶液系列。

④仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本标准通常采用的参数。

表1.仪器参数

负高压PMT/V280加热温度/℃200
A道灯流量/mA35载气流量(mL/min)300
B道灯流量/mA0屏蔽气流量(mL/min)900
观测高度/mm8测量方法Std.Curve
该数方式Peak.Area该数时间/s10
延迟时间/s1测量重复次数1

⑤测定

将仪器调至最佳工作条件,在还原剂和载流的带动下,测定标准系列各点,然后测定样品空白、试样。

5结果

①计算

土壤样品总汞含量以质量分数W计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算:

土壤总汞测定

式中,C为从校准曲线上查的汞元素含量,ng/mL;C0为试剂空白液测定浓度,ng/mL;V为样品消解后定容体积,mL;m为试样重量,g。

②精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中汞的精密度和准确度结果见表2。

表2.方法的精密度和准确度

土壤样品实验室数保证值/(mg/kg)总均值/(mg/kg)室内相对标准偏差/%室间相对标准偏差/%相对误差/%
ESS-150.016±0.0030.01612.4212.850.00
ESS-250.019±0.0030.01810.3812.34-5.26
ESS-350.112±0.0120.1144.765.031.78
ESS-450.021±0.0040.0217.619.550.00

③检出限

本方法的检出限为0.02μg/L(按称取0.3g试样消解定容50mL计算)。

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