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土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008)

摘要:土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008),本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定法,适用于土壤中总铅的测定。

正文内容

土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008)

1、适用范围

本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定法,适用于土壤中总铅的测定。

2、原理

以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。

3、分析步骤

①试液的制备 

称取经风干、研磨并过100目筛的土壤样品0.2~1.0g于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许的水湿润样品,加入5mL HCl、2mL HNO3摇匀,盖上坩埚盖,浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解,温度控制在100℃左右,至残余酸量较少时(约2~3mL),取下坩埚稍冷后加入2mL HF,继续低温加热至残余酸液为1~2mL时取下,冷却后加入2~3mL高氯酸,将电热板温度升至约200℃,继续消解至白烟冒净为止。取下冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液,加入2mL铁氰化钾溶液,然后用水稀释至刻度,摇匀,放置30min待测。

②空白试验

采用与①相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

③校准曲线

分别准确吸取铅标准工作液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL置于7个50mL容量瓶中。用少量水稀释后,加1.5mL盐酸、2mL草酸溶液、2mL铁氰化钾溶液,最后用水稀释至刻度,摇匀。

④仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出本标准通常采用的参数。

表1.仪器参数

负高压PMT/V280加热温度/℃200
A道灯流量/mA80载气流量(mL/min)400
B道灯流量/mA0屏蔽气流量(mL/min)1000
观测高度/mm8测量方法Std.Curve
该数方式Peak.Area该数时间/s10
延迟时间/s1测量重复次数1

⑤测定

将仪器调至最佳工作条件,在还原剂和载流的带动下,测定标准系列各点,然后测定样品空白、试样。

4、结果

①计算

土壤样品总铅含量以质量分数W计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算:

土壤检测--土壤中总铅的测定

式中,C为从校准曲线上查得铅元素含量,ng/mL;C0为试剂空白溶液测定浓度,ng/mL;V为样品消解后定容体积,mL;m为试样重量,g。

②精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中铅的精密度和准确度,结果见表2。

表2.方法的精密度和准确度

土壤样品实验室数保证值/(mg/kg)总均值/(mg/kg)室内相对标准偏差/%室间相对标准偏差/%相对误差/%
ESS-1323.6±1.223.62.743.030.00
ESS-2424.6±1.024.51.992.91-0.41
ESS-3333.3±1.332.81.532.14-3.00
ESS-4422.6±1.722.44.204.56-0.88

③检出限

本方法的检出限为0.12μg/L(按称取0.3g试样消解定容50mL计算)。

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