土壤总砷检测GB/T 22105.2-2008

文章来源：http://www.casturang.com 发布时间：2020-03-25 浏览次数：98

土壤中总砷的测定（GB/T 22105.2-2008）

1、主题内容与适用范围

本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定法，适用于土壤中总砷的测定（GB/T 22105.2—2008）。

2、原理

样品中的砷经加热消解后，再将其还原为砷化氢，导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。

3、仪器

氢化物发生原子荧光光度计；砷空心阴极灯；水浴锅。

4、分析步骤

①试液的制备

称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.2～1.0g（精确至0.0002g）于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加王水（1+1）10mL，加塞摇匀于沸水中消解2h，中间摇动几次，取下冷却用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50mL比色管中，加3mL盐酸，5mL硫脲溶液，5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。

②空白试验

采用和5.1部分相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品制备2个以上空白溶液。

③校准曲线

分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00μg/mL）0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL置于50mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，5mL硫脲溶液，5mL抗坏血酸溶液，然后用水稀释至刻度，摇匀，即得含砷量分别为0.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL、60.00ng/mL的标准溶液系列。

④仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。

表1列出了本标准通常采用的参数：

负高压PMT/V	300	加热温度/℃	200
A道灯流量/mA	0	载气流量（mL/min）	400
B道灯流量/mA	60	屏蔽气流量（mL/min）	1000
观测高度/mm	8	测量方法	Std.Curve
该数方式	Peak.Area	该数时间/s	10
延迟时间/s	1	测量重复次数	1

⑤测定

将仪器调节至最佳工作条件，在还原剂和载流的带动下，测定标准系列各点（校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品空白，试样。

5、结果

①计算

土壤样品总砷含量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：

土壤总砷检测,土壤检测,GB/T 22105.2-2008

②精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中砷的精密度和准确度结果见表2:

表2.方法的精密度和准确度

土壤样品	实验室数	保证值/（mg/kg）	总均值/（mg/kg）	室内相对标准偏差/%	室间相对标准偏差/%	相对误差/%
ESS-1	5	10.7±0.8	10.50	3.15	3.28	-2.24
ESS-2	5	10.0±1.0	9.90	4.59	5.69	-0.70
ESS-3	5	15.9±1.3	15.60	3.94	4.01	-1.89
ESS-4	5	11.4±0.7	11.30	3.06	3.14	-0.88