土壤中总汞的测定(GB/T22105.1-2008)
本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定法,适用于土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1-2008)。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水中加热消解,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
氢化物发生原子荧光光度计;汞空心阴极灯;水浴锅。
①试液的制备
称取经风干、研磨并过100目筛的土壤样品0.2~1.0g于50mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加(1+1)王水10mL,加塞后摇匀,于沸水中消解2h,取出冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。
②空白试验
采用与①相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。
③校准曲线
分别准确吸取汞标准工作液(20.00ng/mL)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL置于50mL容量瓶中,用(1+19)HNO3溶液稀释至刻度,摇匀。即得含汞量分别为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80ng/mL、1.20ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL的标准溶液系列。
④仪器参考条件
不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本标准通常采用的参数。
表1.仪器参数
⑤测定
将仪器调至最佳工作条件,在还原剂和载流的带动下,测定标准系列各点,然后测定样品空白、试样。
①计算
土壤样品总汞含量以质量分数W计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算:
式中,C为从校准曲线上查的汞元素含量,ng/mL;C0为试剂空白液测定浓度,ng/mL;V为样品消解后定容体积,mL;m为试样重量,g。
②精密度和准确度
多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中汞的精密度和准确度结果见表2。
表2.方法的精密度和准确度
土壤样品 | 实验室数 | 保证值/(mg/kg) | 总均值/(mg/kg) | 室内相对标准偏差/% | 室间相对标准偏差/% | 相对误差/% |
ESS-1 | 5 | 0.016±0.003 | 0.016 | 12.42 | 12.85 | 0.00 |
ESS-2 | 5 | 0.019±0.003 | 0.018 | 10.38 | 12.34 | -5.26 |
ESS-3 | 5 | 0.112±0.012 | 0.114 | 4.76 | 5.03 | 1.78 |
ESS-4 | 5 | 0.021±0.004 | 0.021 | 7.61 | 9.55 | 0.00 |
③检出限
本方法的检出限为0.02μg/L(按称取0.3g试样消解定容50mL计算)。