土壤中总汞的测定（GB/T 22105.1-2008）

文章来源：http://www.casturang.com 发布时间：2020-03-25 浏览次数：133

土壤中总汞的测定（GB/T22105.1-2008）

1、适用范围

本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定法，适用于土壤中总汞的测定（GB/T 22105.1-2008）。

2、原理

采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水中加热消解，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。

3、仪器及设备

氢化物发生原子荧光光度计；汞空心阴极灯；水浴锅。

4、分析步骤

①试液的制备　

称取经风干、研磨并过100目筛的土壤样品0.2～1.0g于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加（1+1）王水10mL，加塞后摇匀，于沸水中消解2h，取出冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。

②空白试验

采用与①相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

③校准曲线　

分别准确吸取汞标准工作液（20.00ng/mL）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL置于50mL容量瓶中，用（1+19）HNO3溶液稀释至刻度，摇匀。即得含汞量分别为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80ng/mL、1.20ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL的标准溶液系列。

④仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本标准通常采用的参数。

表1.仪器参数

⑤测定

将仪器调至最佳工作条件，在还原剂和载流的带动下，测定标准系列各点，然后测定样品空白、试样。

5结果

①计算

土壤样品总汞含量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：

土壤总汞测定,GB/T 22105.1-2008

式中，C为从校准曲线上查的汞元素含量，ng/mL；C0为试剂空白液测定浓度，ng/mL；V为样品消解后定容体积，mL；m为试样重量，g。

②精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中汞的精密度和准确度结果见表2。

表2.方法的精密度和准确度

土壤样品	实验室数	保证值/（mg/kg）	总均值/（mg/kg）	室内相对标准偏差/%	室间相对标准偏差/%	相对误差/%
ESS-1	5	0.016±0.003	0.016	12.42	12.85	0.00
ESS-2	5	0.019±0.003	0.018	10.38	12.34	-5.26
ESS-3	5	0.112±0.012	0.114	4.76	5.03	1.78
ESS-4	5	0.021±0.004	0.021	7.61	9.55	0.00