土壤中总铅的测定（GB/T 22105.3—2008）

文章来源：http://www.casturang.com 发布时间：2020-03-25 浏览次数：90

土壤中总铅的测定（GB/T22105.3—2008）

1、适用范围

本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定法，适用于土壤中总铅的测定。

2、原理

以氩气为载体，将氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅的含量成正比，最后根据标准系列进行定量计算。

3、分析步骤

①试液的制备　

称取经风干、研磨并过100目筛的土壤样品0.2～1.0g于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许的水湿润样品，加入5mL HCl、2mL HNO3摇匀，盖上坩埚盖，浸泡过夜，然后置于电热板上加热消解，温度控制在100℃左右，至残余酸量较少时（约2～3mL），取下坩埚稍冷后加入2mL HF，继续低温加热至残余酸液为1～2mL时取下，冷却后加入2～3mL高氯酸，将电热板温度升至约200℃，继续消解至白烟冒净为止。取下冷却后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中，加入2mL草酸溶液，加入2mL铁氰化钾溶液，然后用水稀释至刻度，摇匀，放置30min待测。

②空白试验

采用与①相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

③校准曲线

分别准确吸取铅标准工作液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL置于7个50mL容量瓶中。用少量水稀释后，加1.5mL盐酸、2mL草酸溶液、2mL铁氰化钾溶液，最后用水稀释至刻度，摇匀。

④仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出本标准通常采用的参数。

表1.仪器参数

负高压PMT/V	280	加热温度/℃	200
A道灯流量/mA	80	载气流量（mL/min）	400
B道灯流量/mA	0	屏蔽气流量（mL/min）	1000
观测高度/mm	8	测量方法	Std.Curve
该数方式	Peak.Area	该数时间/s	10
延迟时间/s	1	测量重复次数	1

⑤测定

将仪器调至最佳工作条件，在还原剂和载流的带动下，测定标准系列各点，然后测定样品空白、试样。

4、结果

①计算

土壤样品总铅含量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：

土壤检测--土壤中总铅的测定

式中，C为从校准曲线上查得铅元素含量，ng/mL；C0为试剂空白溶液测定浓度，ng/mL；V为样品消解后定容体积，mL；m为试样重量，g。

②精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中铅的精密度和准确度，结果见表2。

表2.方法的精密度和准确度

土壤样品	实验室数	保证值/（mg/kg）	总均值/（mg/kg）	室内相对标准偏差/%	室间相对标准偏差/%	相对误差/%
ESS-1	3	23.6±1.2	23.6	2.74	3.03	0.00
ESS-2	4	24.6±1.0	24.5	1.99	2.91	-0.41
ESS-3	3	33.3±1.3	32.8	1.53	2.14	-3.00
ESS-4	4	22.6±1.7	22.4	4.20	4.56	-0.88