土壤中总铅的测定(GB/T22105.3—2008)
本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定法,适用于土壤中总铅的测定。
以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。
①试液的制备
称取经风干、研磨并过100目筛的土壤样品0.2~1.0g于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许的水湿润样品,加入5mL HCl、2mL HNO3摇匀,盖上坩埚盖,浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解,温度控制在100℃左右,至残余酸量较少时(约2~3mL),取下坩埚稍冷后加入2mL HF,继续低温加热至残余酸液为1~2mL时取下,冷却后加入2~3mL高氯酸,将电热板温度升至约200℃,继续消解至白烟冒净为止。取下冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液,加入2mL铁氰化钾溶液,然后用水稀释至刻度,摇匀,放置30min待测。
②空白试验
采用与①相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。
③校准曲线
分别准确吸取铅标准工作液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL置于7个50mL容量瓶中。用少量水稀释后,加1.5mL盐酸、2mL草酸溶液、2mL铁氰化钾溶液,最后用水稀释至刻度,摇匀。
④仪器参考条件
不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出本标准通常采用的参数。
表1.仪器参数
负高压PMT/V | 280 | 加热温度/℃ | 200 |
A道灯流量/mA | 80 | 载气流量(mL/min) | 400 |
B道灯流量/mA | 0 | 屏蔽气流量(mL/min) | 1000 |
观测高度/mm | 8 | 测量方法 | Std.Curve |
该数方式 | Peak.Area | 该数时间/s | 10 |
延迟时间/s | 1 | 测量重复次数 | 1 |
⑤测定
将仪器调至最佳工作条件,在还原剂和载流的带动下,测定标准系列各点,然后测定样品空白、试样。
①计算
土壤样品总铅含量以质量分数W计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算:
式中,C为从校准曲线上查得铅元素含量,ng/mL;C0为试剂空白溶液测定浓度,ng/mL;V为样品消解后定容体积,mL;m为试样重量,g。
②精密度和准确度
多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中铅的精密度和准确度,结果见表2。
表2.方法的精密度和准确度
土壤样品 | 实验室数 | 保证值/(mg/kg) | 总均值/(mg/kg) | 室内相对标准偏差/% | 室间相对标准偏差/% | 相对误差/% |
ESS-1 | 3 | 23.6±1.2 | 23.6 | 2.74 | 3.03 | 0.00 |
ESS-2 | 4 | 24.6±1.0 | 24.5 | 1.99 | 2.91 | -0.41 |
ESS-3 | 3 | 33.3±1.3 | 32.8 | 1.53 | 2.14 | -3.00 |
ESS-4 | 4 | 22.6±1.7 | 22.4 | 4.20 | 4.56 | -0.88 |
③检出限
本方法的检出限为0.12μg/L(按称取0.3g试样消解定容50mL计算)。