在进行土壤样品化学分析技术中,样品预处理是分析中最大的误差,因为仪器本身产品误差的可能性相对较小。当对同一样品采用不同的预处理技术时,最终结果将会不同。因此,在样品前处理技术中,提出更迅速、简单的操作方法是当务之急。
土壤重金属检测样品处理常用方法有:湿法消解、干灰化法消解和微波消解三种。
一、湿法消解
湿法消解是在样品中加入强氧化性酸,通过加热破坏有机物,释放出待测无机成分,最终形成稳定的无机化合物用于实际分析。湿法消解是目前较为简单的操作技术,因此被广泛用于土壤重金属检测样品的预处理。
湿法消解技术现状
湿法消解是操作简单的技术,几乎所有实验室都能进行样品预处理,但其中仍存在一些问题。
首先,湿消化主要是一个氧化过程,需要很多时间,通常大约5到10个小时,这取决于测试样品的组成。同时,在实际的实验过程中,酸需要反复加入一次消化。
此外,湿法消化中常用的四种酸实际上是相对危险的物质,其中高氯酸更容易产生爆炸。氢氟酸的缺点是,如果操作不当,它会腐蚀玻璃并对仪器造成损坏。电热板加热消解,石墨消解仪加热时间约为10小时,时间长,消解不完全,消解液经常有残留物,使用仪器进行分析测试时容易堵塞毛细管的样品导入,全自动石墨消解,自动设定升温和降温,加酸,定容,摇床等程序,消解时间为5-6小时,时间短,消解完成, 消化后的溶液清澈明亮,劳动解放,适合批量样品消化,一批最多可消化60个样品。
二、干灰化法消解
为了提高干灰化法的灰化时间,实验中通常会加入一些试剂,首先是硝酸;第二种是灰分添加剂,如镁(NO3)2。由于添加试剂不同,对元素的影响也会不同。例如,硝酸需要形成溶解的灰分;Mg(NO3)2可用于分解有机物,提高回收金属元素的效率。
干灰化法的现状
干灰化法在高温下氧化样品中的有机物。其操作方法简单,所需试剂也少,不会造成太多样品污染。同时,干灰化法可以通过增加样品重量来提高分析样品的准确度。
但是,干式灰化法也有需要最优化的问题,通常灰化需要6小时以上,不能期待最终的灰化效果的情况下,需要立即降温,加入混合酸继续灰化。如果灰化工艺温度过高,无法适应挥发性元素,一些重要元素可能会丢失。
三、微波消解
根据各自的应用方法,微波消解技术在实际操作中具有以下特点:一是消解能力强;二是样品污染少;第三,准确的分析结果也是其独特的优势,是土壤中重金属检测样品预处理的常用方法。
微波消解技术与传统加热有一定的区别。 它是内加热,微波达到快速的深层加热,微波的交变磁场随机产生电介质分子,极化,高频磁场使极性分子交替排列,最终分子高速振动。
微波消解技术的现状
随着先进技术的应用越来越广泛,合理应用微波消解技术是提高其检测结果准确性的重要途径。目前,通过其实际操作,可以总结出以下优点:
第一,快速加热,高温,具有较强的消化功能,有效缩短样品的溶解时间。同时,微波加热直接作用于样品,可在罐内迅速形成高温高压。样品的消化只需要十分钟,这比干法灰化和湿法消化要有效得多。
第二是所需酸少,空白值低。通常,微波分解所必需的酸溶剂为10 ml即可完成样品,不仅可以降低试剂的使用率,还可以减少试剂的干扰,有效减少空白值。
第三,有效控制样品的挥发,用湿式消除加热的是电热板,其缺点是易失去挥发性,微波的消除在密封的容器内进行,消除过程中不会发生样品的挥发,可以有效提高结果的准确性。
总之,土壤中重金属检测样品的预处理技术是一个非常重要的环节,对分析结果的准确性有很大影响。分析了三种预处理技术,讨论了它们的发展现状。为了统一重金属样品的预处理技术,土壤检测机构—中科检测综合几种方法的优点,有效避免它们的缺点,从而提出一种高效的方法。